常規(guī)測定油品酸值的測定方法有兩種:酸堿滴定法和電位滴定法,雖此兩種方法zui后所為達(dá)到的目的是一致的,但因所用儀器性能制表及儀器特點(diǎn)不同,因此針對使用不同儀器來測定油品的酸值時(shí)各試驗(yàn)操作也大不相同,以下就油品酸值測定的兩種測定方法試驗(yàn)過程中需加注意的地方做簡單介紹:
1、酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸堿滴定發(fā)測定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對測定結(jié)果影響很大。為提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):
①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無機(jī)酸的溶解抽提。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,以減少二氧化碳對滴定的影響。
③各次測定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。
④滴定至終點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行。
⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因酸值過大或潤滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。
⑦油品顏色很深時(shí),往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點(diǎn),如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》。
2、 電位滴定法
(1)電極的維護(hù)和保養(yǎng)。所用的電極應(yīng)做到及時(shí)維護(hù)與保養(yǎng),用后應(yīng)插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時(shí)不用時(shí),玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中,甘汞參比電極存放在飽和lv hua jia異丙醇溶液中。
(2)已用過油樣的預(yù)處理。使用過的油品中的沉積物常呈酸性或堿性,或沉淀物易吸附油中的酸、堿性物質(zhì),因此應(yīng)保證所取的試樣具有代表性。
(3)攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來。
(4)終點(diǎn)的確定。對于使用過油品酸值的測定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn)。如果沒有明顯突躍點(diǎn),則相應(yīng)地用新配制的酸性或堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。
全自動(dòng)酸值測定儀(SL-SZ130)嚴(yán)格按照GB/T7304、GB/T264,采用就是電位滴定法,該儀器采用了瑞士萬通滴定單元,采用進(jìn)口防擴(kuò)散滴定頭,滴定裝置部分的關(guān)鍵部件均系進(jìn)口、性能穩(wěn)定可靠,傳動(dòng)噪音極低;全自動(dòng)酸值測定儀的采用雙高阻輸入,電極電位更加穩(wěn)定、可靠。
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